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關于方法驗證與方法確認（三）（水分活度儀轉）
方法驗證的方法應包含以下幾個方面：

　　1、對執(zhí)行新方法所需的人力資源的評價，即檢測/校準人員是否具備所需的技能及能力，必要時應進行人員培訓，經(jīng)考核后上崗。

　　2、對現(xiàn)有設備適用性的評價，是否要補充新的的標準器或標準物質(zhì)。

　　3、對物品制備，包括前處理、存放等各環(huán)節(jié)是否滿足新方法要求的評價。

　　4、對操作規(guī)范、不確定度，原始記錄、報告格式及其內(nèi)容是否適應新方法要求的評價。

　　5、對設施和環(huán)境條件的評價，必要時進行驗證。

　　6、對新方法正確運用的評價，當有舊方法變更時，應對新舊方法進行比較，尤其是差異分析與比對的評價。

　　7、按新方法要求進行兩次以上完整模擬檢測/校準，出具兩份完整結果報告。

　　注意：

　　1. 方法確認應有文件規(guī)定和相應記錄，當修改已經(jīng)確認過的方法時，應確定這些修改的影響，如果影響到原有的確認，應重新進行確認。

　　2. 方法驗證應有文件規(guī)定和相應記錄，當方法變化后，應重新進行驗證。

實驗室方法驗證的具體要求

1、檢出限的驗證

　　確定檢出限，按方法操作步驟及流程進行分析操作，計算結果的平均值、標準偏差、相對標準偏差、檢出限等各項參數(shù)。最終的方法檢出限為各驗證實驗室所得數(shù)據(jù)的最高值。

2、精密度的驗證

　　有證標準物質(zhì)/標準樣品的測定：采用高、中、低 3 種不同含量水平(應包括一個在測定下限附近的濃度或含量)的統(tǒng)一樣品，每個樣品平行測定 6 次以上，分別計算不同濃度或含量樣品的平均值、標準偏差、相對標準偏差等各項參數(shù)。

　　實際樣品的測定：各驗證實驗室應對 1 ～3 個含量水平的同類型樣品進行分析測試，按每個樣品平行測定 6 次以上，分別計算不同樣品的平均值、標準偏差、相對標準偏差等各項參數(shù)。

　　對各驗證實驗室的數(shù)據(jù)進行匯總統(tǒng)計分析，計算實驗室間相對標準偏差、重復性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R。

3、準確度的驗證

　　若各驗證實驗室使用有證標準物質(zhì)/標準樣品進行分析測定確定準確度，則需對 1 ～ 3個不同含量水平的有證標準物質(zhì)/標準樣品進行測定，按全程序每個有證標準物質(zhì)/標準樣品平行測定 6 次以上，分別計算不同濃度或含量水平有證標準物質(zhì)/標準樣品的平均值、標準偏差、相對誤差等各項參數(shù)。

　　若實驗室對實際樣品進行加標分析測定確定準確度，則需對每個樣品類型的1 ～ 3 個不同含量水平的統(tǒng)一樣品中分別加入一定量的有證標準物質(zhì)/標準樣品進行測定，

　　每個加標樣品平行測定 6 次以上，分別計算每個統(tǒng)一樣品的加標回收率。

　　對各驗證實驗室的數(shù)據(jù)進行匯總統(tǒng)計分析，計算其相對誤差或加標回收率的均值及變動范圍。

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